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      14二氧六環廠家
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      帶您了解1,4-二氧六環的純化方法!

      2023-01-06 15:41:40

      14二氧六環是無色透明液體,沸點101.1℃(101.35kPa),熔點11.8℃,相對密度1.0336(20/4℃),折光率1.4224(25℃)。其是一種重要的有機溶劑,在醫藥、化妝品、香料等特殊精細化學品制造,以及科學研究中作為溶劑、反應介質、萃取劑使用。其次,應用較多的是作為聚氨酯合成革、氨基酸合成革等的反應溶劑。該品溶解能力強,與二甲基甲酰胺相近,比四氫呋喃強,因此,該產品的應用十分廣泛。

      一種1,4-二氧六環的純化方法,跟隨甲基嗎啉生產廠家一起來看步驟如下:

      1、水解:將含量為98.0%的1,4-二氧六環原料打入反應釜中,向反應釜中加入質量分數為0.02%~0.05%強酸性陽離子交換樹脂,加熱至100~150℃,回流反應1~2h,水解原料中的2-甲基-1,3-二氧戊環雜質。

      2、吸附:將水解后的1,4-二氧六環原料打入陽離子交換樹脂吸附柱,其中吸附柱高1.6m,直徑4.2cm,內裝陽離子交換樹脂產品高度為柱高的4/5,通過陽離子交換樹脂吸附柱對1,4-二氧六環原料中一些醛類雜質進行吸附過濾,其中過濾流速為300~500mL/min;

      3、經陽離子交換樹脂吸附后的原料再通過活性炭過濾柱吸附,其中活性炭柱高2m,直徑10cm,內裝活性炭填充物的用量為柱高的2/3,控制流速為300~500mL/min進行初步吸附除雜處理,吸附處理后的原料進入加熱塔釜加熱至50~60℃之間,停止加熱,待用。

      4、將加熱后料液轉移至兩個串聯的由氫化鋁鋰制備的過氧化物處理柱中,進行氧化還原反應,其中氫化鋁鋰填充柱高1.2m,直徑20cm,內裝氫化鋁鋰填充物的用量為柱高的1/5。該過程需要控制流速在500~800mL/min,通過此步驟除去工業1,4-二氧六環產品中存在的過氧化物雜質。

      5、干燥除水:將還原后液流經4A分子篩干燥塔脫水。

      6、精餾:將脫水后料液打入精餾釜,釜內加入0.02%~0.05%的氫化鈣脫水劑,做進一步除水處理??刂凭s釜加熱溫度140~160℃,精餾釜頂溫101~103℃;回流比以20:1收集前餾分,然后改成10:1收集前餾分,當樣品吸光度和水份合格后,以回流比5:1~5收集1,4-二氧六環成品,待精餾液余量約為5%~8%左右時,停止加熱精餾,剩余液體為釜殘,內含高沸點乙二醇等雜質,放底除去。

      7、過濾、充氮灌裝:產品經選用PVDF的0.1~0.22微米的微孔濾芯在管道中微濾,自動灌裝機實現自動充氮灌裝,包裝一般為1L和4L,所得到產品為符合指標要求的色譜純1,4-二氧六環,可以滿足色譜純1,4-二氧六環的客戶需求。

      二氧六環

      一種高純液相色譜純1,4二氧六環的制備方法,步驟如下:

      1、將含量約為99.5%的原料1,4二氧六環提升至沸石吸附柱上方,吸附柱的長度為1.8m、內徑5.0cm,裝NaX沸石,NaX沸石粒徑約0.15~0.25mm,裝量為柱長的4/5,利用重力流入柱內,控制流速60mL~100mL/min,使有機溶劑與沸石充分接觸,并吸附其中的雜質,去除初始流出液(因開始時會將沸石中的雜質帶出來),對出液進行檢測。

      2、將檢測合格的出液流入氧化鋁,氧化鋁粒徑0.3mm~0.5mm,吸附柱(該吸附柱與沸石吸附柱相同),利用氧化鋁吸附柱與有機溶劑接觸能充分吸收其中的少量雜質而與其分離,流速50mL~80mL/min,出液檢測吸光度接近指標。

      3、將步驟2的出液經干燥柱(干燥劑為無水氯化鈣或4A分子篩)進行干燥,干燥出液含水量0.05%~0.07%,大于0.07%視為干燥劑被水飽和,更換后再進行干燥。

      4、干燥后溶液打入100L反應釜精餾,利用導熱油加熱,控制導熱油加熱溫度120℃~180℃,釜中1,4二氧六環液體溫度110℃~115℃, 出液溫度100℃~102℃;回流比1∶0.5~2調節到1∶2~5,(全部顯示在儀表控制箱上)最后得到合格的高純液相色譜級1,4二氧六環產品;

      5、合格后成品用0.45μm微孔濾膜過濾、裝瓶,在氮氣保護下儲存。


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