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      14二氧六環廠家
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      為大家介紹N-甲基嗎啉和1,4二氧六環的制備方法!

      2020-11-06 23:32:29

      一、N-甲基嗎啉制備方法


      由嗎啉與甲醛、甲酸反應而得。將甲醛慢慢加入嗎啉中,在攪拌下滴加甲酸,反應自動回流并放出二氧化碳。加完甲酸后,加熱回流4-5h。冷卻后加入氫氧化鈉立即蒸餾,收集小于99℃的全部餾分,加入氫氧化鈉至飽和,冷卻分出油層,干燥,分餾,收集114.5-117℃餾分即為成品。

      N-甲基嗎啉和1,4二氧六環的制備方法

      另一種方法以二氯乙醚、一甲胺水溶液、液堿等摟原料,一步法合成,流程短,設備簡單,工藝條件溫和,投次少,產品收率高,質量好。


      二、1,4-二氧六環制備方法

      由乙二醇(或聚乙二醇醚)在硫酸催化下脫水而得。也可以由環氧乙烷直接二聚。二聚反應在酸性催化劑存在下進行,催化劑可以是硫酸、硫酸氫鈉、三氟化硼等。工業級1,4-二氧六環需要精制為純品時,可將粉狀氫氧化鈉加入1,4-二氧六環中,除去酸性物質和水分,濾去固體物質后蒸餾即得成品。


      提純方法

      1,4-二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的1,4-二氧六環可能含有過氧化物。1,4-二氧六環的純化方法,在500mL1,4-二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,回流6~10h ,在回流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。

      冷卻后,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止 ,分去水層,再用固體氫氧化鉀干燥24h。然后過濾,在金屬鈉存在下加熱回流8~12h,最后在金屬鈉存在下蒸餾 ,壓入鈉絲密封保存。精制過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。


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